Totálreflexiós röntgenfluoreszcencia spektrometria 

TXRF

A röntgenfluoreszcencia alapját egy atom belső héján röntgenfoton által létrehozott ionizáció (gerjesztés), majd a keletkező vakancia (telítetlen elektron pálya) betöltődése során felszabaduló elektromágneses sugárzás (röntgenfoton formájában) adja. A keletkezett fluoreszcens jel energiája ujjlenyomat szerű - azaz adott elemre jellemző, így minőségi meghatározásra alkalmas, a keletkezett fotonok száma pedig mennyiségi analízist tesz lehetővé. A totálreflexiós kifejezés arra utal, hogy a gerjesztő röntgensugárzás a mintahordozó felületéről visszatükröződik és így nem gerjeszti azt (csak a legfelső néhány nm-es réteg gerjesztődik). Ez úgy valósítható meg, ha egy kritikus szögnél kisebb szöget zár be a gerjesztő sugárzás és a mintahordozó. Ez a kritikus szög Mo-Kα sugárzásra és kvarc reflektorra 0.10°. Ennek a geometriának köszönhetően a gerjesztő sugárzás nem jut a detektorba, csupán a fluoreszcens jel, így a háttér nagyságrendekkel csökken.

A TXRF módszer multielemes (azaz egy méréssel egyszerre több elem is vizsgálható), roncsolásmentes és rendkívül kis anyagmennyiségeket igényel (folyadék minta esetén mindösszesen 5 μl-t). A mennyiségi meghatározás (az ICP-OES-hez hasonlóan) belső standardon alapszik. Az egyes elemek egymáshoz viszonyított érzékenysége jól leírható, így akár olyan elemek is kvantálhatók melyekre nem áll rendelkezésre egyedi kalibráció. Folyadék minták esetén a mi rendszerünkkel 0,1 ppm és az alatti kimutatási határok érhetők el, míg szilárd mintáknál egyes átmeneti fémekből akár 0,1 ng is meghatározható. A Laboratóriumunkban található berendezés nincs vákuum alatt így vákuum érzékeny minták is tanulmányozhatók a periódusos rendszer 15-ös rendszámától (foszfor) felfelé.

Folyadék minták mérését kvarc reflektorokon végezzük, melyeket két minta mérése között nagy tisztaságú salétromsavval és etanollal tisztítunk. A reflektorok tisztaságát kicseppentés előtt ellenőrizzük. A tiszta reflektorra 5 μl savanyított oldatot cseppentünk ki, majd infra lámpa segítségével elpárologtatjuk a folyadékot. Mivel a beszáradt maradék pozíciója mintáról mintára változik a reflektoron, belső standard alkalmazása szükséges a mennyiségi meghatározáshoz, amelyhez 1 ppm ittriumot használunk. A méréseket általában 1000 másodpercig végezzük, szükséges esetben alkalmazható hosszabb mérési idő is. A mérés végeztével a röntgen spektrumokat PyMCA szoftverrel értékeljük ki. Az eredményeket xls formátumban közöljük.

A módszer nagyon jól alkalmazható vizes és szerves folyadékmintákban való fémanalízisre, nano és mikro mérettartományba tartozó anyagokra, aeroszol minták vizsgálatára. A módszer könnyű és gyors mintaelőkészítést igényel, nagyon környezetbarát!

2022.07.26. Szerző: Czömpöly Ottó